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环氧树脂及相关产品规范(十七)_0

来源:http://www.zhongLiannengyuan.com 责任编辑:ag环亚娱乐 更新日期:2018-06-08 04:49 字体:
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  环氧树脂及相关产品规范(十七)

   能够根据需要选用一种吸附剂,也能够选用两种或三种吸附剂,挑选两种以上吸附剂时各吸附剂之间要用未硅烷化的玻璃棉离隔,选用三种吸附剂应按吸附剂吸附强度次序填装。常用的吸附剂的粒径一般为60~80目,填装量为200mg,一般填装量添加一倍,安全采样体积也添加一倍,但关于运用一级脱附的仪器,添加吸附剂的量将添加色谱峰的宽度,下降别离度。管内吸附剂的方位至少离进口端15mm,填装吸附剂的长度不能超过加热区的尺度,即吸附剂应坐落加热炉内。吸附剂不能装得过紧,防止采样阻力太大,装完后两头用未硅烷化玻璃毛或不锈钢筛网(100目)堵紧,然后用聚四氟乙烯帽密封采样管的两头,在管的外部做一个永久性记号,并具体记载管内所装的吸附剂称号、分量,关于两种以上的吸附剂,标明吸附剂的极性次序。
新填装的采样管运用之前,应加热老化2h以上,直到无杂质峰发生停止。对运用过的采样管,运用之前加热老化30min。
关于多层吸附剂,常用以下三种吸附剂进行组合:
(1)组合1 吸附管:由30mm Tenax GR和25mm Carbopack B组成,中心用3mm的未硅烷化的玻璃或石英棉离隔,该管适用于C6~C20规模内的化合物,在任何湿度下采样体积可达2L,关于C7以上的化合物采样体积可扩大到5L。
(2)组合2 吸附管:由35mm Carbopack B 和10mm Carbosieve SⅢ及Carboxen 1000组成,中心用玻璃/石英棉离隔,适用于C3~C12规模内的化合物。采样在湿度低于65%、温度低于30℃时,可采样2L;在湿度高于65%、环境温度高于30℃时,采样体积要降到0.5L;关于C4以上的化合物,采样体积可添加到5L。吸附管中湿度的影响能够通过用干空气吹扫或增大分流比消除。
(3)组合3 吸附管:由13mm Carbopack C、25mm Carbopack B 和13mm Carbosieve SⅢ或Carboxen 1000组成。吸附剂之间用3mm玻璃/石英棉离隔,适用于C3~C16规模内的化合物。采样在湿度低于65%、温度低于30℃时,人生就是博,可采样2L;在湿度高于65%、人生就是博,环境温度高于30℃时,采样体积要降到0.5L;关于C4以上的化合物,采样体积可添加到5L。吸附管中湿度的影响能够通过用干空气吹扫或增大分流比消除。
D.6 热脱附体系的挑选
(1)热脱附进样器的首要类型及优缺点
①一级脱附进样器:将吸附管中的有机物加热脱附后,直接由载气带入色谱柱进行剖析,这种仪器适用于填充柱或口径≥0.5mm 的毛细管色谱柱,不适用于细口径毛细柱。此类仪器适用于沸点规模窄的样品剖析如苯系物,因为一级脱附发生宽的色谱峰,因而别离度低,不能用于杂乱样品的别离测定。
②二级脱附进样器:将一级脱附的VOCS从头进行吸附/脱附,然后用载气将剖析物质带入色谱柱中进行别离测定。现在较为常用的二级吸附为从头捕获法,即二级吸附仍运用少数吸附剂(20~50mg),在低温下吸附有机物。该类脱附的方法适用于一切的毛细柱和填充柱,所得峰宽与惯例用进样器进样的成果类似。因为具有分流效果,可削减水气对剖析的影响,常用的电子制冷足以对挥发性很大的乙烷、氯乙烯等进行再捕集。
(2)对热脱附进样器的要求
①采样管两头密封帽的密封功用要好,以防止采样后的采样管遭到试验室内空气的污染和吸附管内弱吸附性物质的丢失。
②仪器中样品活动所通过的管路尽可能用慵懒资料如去活化的溶硅、玻璃管路、石英和聚四氟乙烯,以防止剖析物质凝集、吸赞同降解,管路加热要均匀,在吸附管和色谱柱之间温差不能超过50~150℃的规模。
③管路各个接口之间不能漏气。
④具有吹扫功用,在环境温度下除掉采样管中的氧。